The influence of lanthanum content in the Fe2O3-Li2O-La(OH)3 system on phase formation and properties of composite material
| Parent link: | Тонкие химические технологии=Fine Chemical Technologies.— .— Москва: РТУ МИРЭА Vol 20, No 2.— 2025.— P. 156-166 |
|---|---|
| Other Authors: | , , , |
| Summary: | Title screen Objectives. To study the effect of varying lanthanum content in the Fe2O3–Li2O–La(OH)3 system on phase formation and corresponding structural and electromagnetic properties of a lithium-ferrite composite material obtained using high-temperature ceramic technology. Methods. Following the addition of lanthanum occurred at the initial stage of mixing the Fe2O3/Li2CO3/La(OH)3 components in a certain weight ratio, the obtained samples were sent for preliminary synthesis at a temperature of 900°C for 240 min in an air atmosphere and sintering in a dilatometer at a temperature of 1100°C for 120 min. The microstructure and properties of the sintered composite samples were studied using X-ray phase analysis (XRD), thermogravimetry (TG), differential scanning calorimetry (DSC), and scanning electron microscopy. Results. XRD analysis confirmed the formation of a two-phase structure following solid-phase synthesis, consisting of the magnetic phase of lithium ferrite Li0.5Fe2.5O4 and the perovskite-like phase LaFeO3. XRD carried out after sintering showed that the hightemperature heating process did not affect the changes in the phase composition of the sample phases. Dilatometric shrinkage curves obtained after sintering showed that the addition of La reduces the rate of compaction of the samples at the stage of their heating. The sintered samples were characterized by a density of 4.34, 3.84, 3.93 g/cm3 and a porosity of 0.7, 16, and 18%, respectively, having an increased mass content of La(OH)3 at the synthesis stage. A decrease in the grain sizes was also observed. An increase in the amount of lanthanum hydroxide La(OH)3 additive from 0 to 4.4 and 13.9 wt % led to an increase in the concentration of the synthesized LaFeO3 phase in the samples to 4.2 and 16.6 wt %, resulting in decreased specific saturation magnetization values from 59.4 to 58.2 and 49.7 G∙cm3/g and the initial magnetic permeability from 41.6 to 22.8 and 19.5, respectively. TG and DSC showed that high-temperature sintering of lithium ferrite without additives leads to the predominant formation of the disordered b-phase Li0.5Fe2.5O4, which has a reduced Curie temperature of 626°C. This process is associated with a violation of the stoichiometric composition of the samples for lithium and oxygen due to the release of these elements from the samples during high-temperature sintering. Conclusions. The high values of the Curie temperature of 631°C confirm that the addition of lanthanum during the production of lithium ferrite prevents the violation of the stoichiometric composition of the ferrite during sintering due to the construction of an additional LaFeO3 lattice. The addition of lanthanum was also found to lead to a significant increase in specific electrical resistance from 5 ∙ 102 to 6 ∙ 109 and 1 ∙ 1012 Ohm∙cm, which may be associated with both a change in the microstructure of the samples and a change in their phase composition Цели. Исследование влияния содержания лантана в системе Fe2O3–Li2O–La(OH)3 на фазообразование, а также структурные и электромагнитные свойства композиционного материала на основе литиевого феррита, полученного с помощью высокотемпературной керамической технологии. Методы. Введение лантана происходило на начальном этапе смешивания компонентов Fe2O3/Li2CO3/La(OH)3 в определенном весовом соотношении, затем полученные образцы были направлены на предварительный синтез при температуре 900°С в течение 240 мин в атмосфере воздуха и дальнейшее спекание в дилатометре при температуре 1100°C в течение 120 мин. Методами рентгенофазового анализа (РФА), термогравиметрии (ТГ), дифференциально-сканирующей калориметрии (ДСК), а также сканирующей электронной микроскопии проведено исследование микроструктуры и свойств исследуемых композиционных образцов. Результаты. Методом РФА установлено, что после твердофазного синтеза происходит образование двухфазной структуры, состоящей из магнитной фазы литиевого феррита Li0.5Fe2.5O4 и перовскитоподобной фазы LaFeO3. Проведение РФА после спекания показало, что процесс высокотемпературного нагрева не оказал влияния на изменения фазового состава образцов. Дилатометрические кривые усадки, полученные во время спекания, показали, что введение La уменьшает скорость уплотнения образцов на стадии их нагрева. Спеченные образцы характеризовались плотностью 4.34, 3.84, 3.93 г/см3 и пористостью 0.7, 16 и 18% с увеличением на этапе синтеза массового содержания La(OH)3. Также наблюдалось уменьшение размеров зерна. Увеличение количества добавки La(OH)3 c 0 до 4.4 и 13.9 мас. % привело к увеличению в образцах концентрации фазы LaFeO3 до 4.2 и 16.6 мас. %, что явилось причиной снижения значений удельной намагниченности насыщения соответственно с 59.4 до 58.2 и 49.7 Гс∙см3/г и начальной магнитной проницаемости с 41.6 до 22.8 и 19.5. С помощью ТГ и ДСК показано, что высокотемпературное спекание литиевого феррита без добавок приводит к преимущественному формированию разупорядоченной b-фазы Li0.5Fe2.5O4, имеющей заниженное значение температуры Кюри 626°С. Данный процесс связан с нарушением стехиометрического состава образцов по литию и кислороду вследствие выхода данных элементов из образцов во время высокотемпературного спекания. Выводы. Введение лантана при получении литиевого феррита препятствует во время спекания нарушению стехиометрического состава феррита за счет построения дополнительной решетки LaFeO3, что подтверждено высокими значениями температуры Кюри 631°С. Также установлено, что введение лантана приводит к значительному увеличению удельного электрического сопротивления с 5 ∙ 102 до 6 ∙ 109 и 1 ∙ 1012 Ом∙см, что может быть связано как с изменением микроструктуры образцов, так и с изменением их фазового состава Текстовый файл |
| Published: |
2025
|
| Subjects: | |
| Online Access: | https://doi.org/10.32362/2410-6593-2025-20-2-156-166 |
| Format: | Electronic Book Chapter |
| KOHA link: | https://koha.lib.tpu.ru/cgi-bin/koha/opac-detail.pl?biblionumber=680422 |