Особенности определения и динамики разложения 2-метокси-4-(1-пропенил)гидроксибензола в биологическом материале
| Parent link: | Судебно-медицинская экспертиза Т. 65, № 1.— 2022.— [С. 27-34] |
|---|---|
| Corporate Author: | |
| Other Authors: | , , , |
| Summary: | Заглавие с экрана Цель работы - изучение особенностей определения и динамики разложения 2-метокси-4-(1-пропенил)гидроксибензола в биологическом материале. В качестве методов анализа применили экстракцию, полупрепаративную хроматографию, ТСХ, ВЭЖХ, ГХ-МС и УФ-спектрофотометрию. 2-Метокси-4-(1-пропенил)гидроксибензол извлекали из биоматериала двукратным (по 45 мин) настаиванием с этилацетатом при соотношении масс-изолирующего агента и биоматрицы 2:1. Очистку проводили экстракцией и хроматографией в полупрепаративной (190×10 мм) колонке силикагеля L 40/100 мкм с использованием элюента гексан-диоксан (7:3). Аналит определяли методами ТСХ (пластины «Сорбфил», подвижная фаза гексан-ацетон 9:1), ВЭЖХ [колонка Discovery C18 HPLC Column (250×4,6 мм), подвижная фаза - ацетонитрил-ацетатный буфер pH 5,5 (5:5)], ГХ-МС [колонка DB-5MS EVIDEX (25 м×0,2 мм) с неподвижной фазой - 5%-фенил-95%-диметилполисилоксан], УФ-спектрофотометрии (растворитель - 95% этанол). Предлагаемая методика определения 2-метокси-4-(1-пропенил)гидроксибензола в биоматериале (ткань печени) валидирована по показателям линейности, селективности, правильности и прецизионности. По результатам исследования установили, что с ростом температуры сохранения скорость разложения аналита возрастает. При температуре 0-2; 8-10 и 18-22 оС продолжительность сохранения 2-метокси-4-(1-пропенил)гидроксибензола составляет соответственно 480, 390 и 260 сут. The objective was to study the features of assay and dynamics of decomposition of 2-methoxy-4-(1-propenyl)hydroxybenzene in biological material. Extraction, semi-preparation chromatography, TLC, HPLC, GC-MS and UV-spectrophotometry were used as test methods. 2-Methoxy-4-(1-propenyl)hydroxybenzene was extracted from the biological material by double infusion (45 min each) with ethyl acetate at a 2:1 mass ratio of isolating agent and biomatrix. Purification was performed by extraction and chromatography in a semi-preparative (190×10 mm) L 40/100 μm silica gel column using a hexane-dioxane (7:3) eluent. The analyte was determined by TLC methods (Sorbfil plates, hexane-acetone 9:1 as a mobile phase), HPLC [Discovery C18 HPLC Column (250×4.6 mm), acetonitrile-acetate buffer pH 5.5 (5:5) as a mobile phase], GC-MS [DB-5MS EVIDEX (25 m×0.2 mm) column with 5%-phenyl-95% dimethyl polysiloxane as a stationary phase], UV-spectrophotometry (95% ethanol as a solvent). The proposed assay method for 2-methoxy-4-(1-propenyl)hydroxybenzene in biomaterial (liver tissue) is validated for linearity, selectivity, accuracy and precision. The study results showed that the decomposition rate of the analyte increases as the store temperature increases. At 0-2 °C, 8-10 °C and 18-22 °C 2-methoxy-4-(1-propenyl)hydroxybenzene is stable for 480, 390 and 260 days respectively. Режим доступа: по договору с организацией-держателем ресурса |
| Published: |
2022
|
| Subjects: | |
| Online Access: | https://elibrary.ru/item.asp?id=47937610 https://doi.org/10.17116/sudmed20226501127 |
| Format: | Electronic Book Chapter |
| KOHA link: | https://koha.lib.tpu.ru/cgi-bin/koha/opac-detail.pl?biblionumber=667210 |