Polymerization of lactic acid oligomers under microwave irradiation
| Parent link: | Вестник Карагандинского университета. Серия Химия Vol. 96, № 4.— 2019.— [P. 8-17] |
|---|---|
| مؤلفون آخرون: | , , , , , , |
| الملخص: | The kinetics of the polymerization of lactic acid oligomers (LAO) was studied for the first time at various microwave irradiation powers (MW) in the presence of Sn(Oct)2/benzyl alcohol (C6H5CH2OH) catalyst and toluenesulfonic acid (TSA). LAO was polymerized in a multimodal reactor in a vacuum while sparging with nitrogen at powers of 130, 280, 360 W. The optimal concentrations of catalysts and initiator were determined, which represent 0.03 % Sn(Oct)2/C6H5CH2OH and 0.3-0.4 % TSA by weight of LAO. It was established that the polymerization of LAO in the presence of TSA proceeds already at 130 W. As the MW power increases, the rate of LAO polymerization increases. When Sn(Oct)2/C6H5CH2OH was used as a catalyst, the LAO polymerization process proceeds at a noticeable rate at 280 W, and after 25 min the molecular weight was about 20,000 Da. During the polymerization of LAO in the presence of catalysts at 360 W, lactide forms along with the formation of polylactic acid (PLA). Using the methods of IR and NMR spectroscopy, the structure of the obtained substances was studied. The synthesized PLA samples are optically pure; the optical rotation angle is 156-158 degrees•ml/dm•g. It has been suggested that during LAO polymerization under MW conditions, the so-called "non-thermal microwave effect" is observed, that is, at the same temperature (215 °C), but at different powers (280 W and 360 W), the LAO polymerization proceeds at different rates. Впервые изучена кинетика полимеризации олигомеров молочной кислоты (ОМК) при различных мощностях микроволнового облучения (МВО) в присутствии катализатора/cокатализатора Sn(Oct)2/бензиловый спирт (C6H5CH2OH) и толуолсульфокислоты (ТСК). Полимеризацию ОМК проводили в мультимодальном реакторе в вакууме при барботировании азотом при мощностях 130, 280, 360 Вт. Определены оптимальные концентрации катализаторов и сокатализаторов, которые составляют 0,03 % Sn(Oct)2/C6H5CH2OH и 0,3-0,4 % ТСК от массы ОМК. Установлено, что полимеризация ОМК в присутствии ТСК протекает уже при 130 Вт. С повышением мощности МВО скорость процесса полимеризации ОМК увеличивается. При использовании в качестве катализатора Sn(Oct)2/C6H5CH2OH процесс полимеризации ОМК с заметной скоростью протекает при 280 Вт, и через 25 мин молекулярный вес составлял около 20000 Dа. При проведении процесса полимеризации ОМК в присутствии катализаторов при 360 Вт, наряду с образованием полимолочной кислоты (ПМК), происходит образование лактида. С применением методов ИК- и ЯМР-спектроскопии изучено строение полученных полимеров. Синтезированные образцы ПМК являются оптически чистыми, угол оптического вращения равен 156-158 градусам•мл/дм•г. Высказано предположение, что при полимеризации ОМК в условиях МВО наблюдается так называемый "нетепловой микроволновой эффект", т.е. в одинаковых условиях при одинаковой температуре (215 ºС), но разных мощностях (280 и 360 Вт) процесс полимеризации ОМК протекает с различной скоростью. |
| اللغة: | الإنجليزية |
| منشور في: |
2019
|
| الموضوعات: | |
| الوصول للمادة أونلاين: | https://chemistry-vestnik.ksu.kz/apart/2019-96-4/1.pdf |
| التنسيق: | الكتروني فصل الكتاب |
| KOHA link: | https://koha.lib.tpu.ru/cgi-bin/koha/opac-detail.pl?biblionumber=663815 |