Особенности определения 2-метоксигидроксибензола при исследовании биологического материала; Судебно-медицинская экспертиза; Т. 63, № 4
| Parent link: | Судебно-медицинская экспертиза Т. 63, № 4.— 2020.— [С. 39-45] |
|---|---|
| Collectivité auteur: | |
| Autres auteurs: | , , , |
| Résumé: | Заглавие с экрана Цель исследования — разработка методики определения 2-метоксигидроксибензола в биологическом материале. В экспериментах использовали ТСХ, УФ-спектрофотометрию, ВЭЖХ и ГХ-МС. Обосновано применение смеси этилацетат-ацетон (7:3по объему) для изолирования 2-метоксигидроксибензола из биологического материала. Установлены оптимальные условияизолирования. Очистку вещества осуществляли экстракцией и хроматографией в колонке сорбента КСС-3 80/120 мкм. Дляпредварительной идентификации применяли ТСХ на пластинах «Сорбфил» ПТСХ-АФ-А-УФ. Подтверждающую идентификацию осуществляли по УФ-спектру в среде этанола методом ВЭЖХ по времени удерживания в колонке 250?4,6 мм «SunFireC18» (подвижная фаза ацетонитрил-0,025 М раствор дигидрофосфата калия — 6:4). Подтверждающую идентификациюи количественное определение проводили методом ГХ-МС с применением капиллярной колонки с неподвижной фазой5%-фенил-95%-метилполисилоксан после дериватизации аналита N-триметилсилил-N-метилтрифторацетамидом (нагревание30 мин при температуре 60 °С). В масс-спектре деривата присутствуют ионы 45, 58, 73, 91, 107, 136, 151, 166, 181, 196 m/z.Проведена валидация методики определения 2-метоксигидроксибензола в биоматериале на основе применения метода ГХ-МС.Установлено соответствие методики критериям линейности, селективности, правильности, прецизионности и стабильности.Предел обнаружения и предел количественного определения составляют 8 и 15 мкг в 100 г биоматериала соответственно. The aim of the study was to develop a method for the determination of 2-methoxyhydroxybenzene in biological material. TLC, UVspectrophotometry, HPLC and GC-MS were used in the experiments. The use of a mixture of ethyl acetate-acetone (7:3 by volume)for the isolation of 2-methoxyhydroxybenzene from biological material is justified. Optimal isolation conditions are established. Purification of the substance was carried out by extraction and chromatography in sorbent column (KCC-3) 80/120 ?m. For preliminaryidentification, TLC was used on Sorbfil PTSX-AF-A-UV plates. Confirmation of identification was carried out by the UV spectrum inethanol by HPLC with the retention time in a 250?4.6 mm column «SunFire C18» (mobile phase acetonitrile-0.025 M potassium dihydrogen phosphate solution 6: 4). Confirmation identification and quantification was performed by GC-MS using a fixed phase capillary column of 5% phenyl-95% methyl polysiloxane after derivatization of the analyte with N-trimethylsilyl-N-methyl trifluoroacetamide (heating for 30 min at a temperature of 60 °C). Ions 45, 58, 73, 91, 107, 136, 151, 166, 181, 196 m/z are present in the massspectrum of the derivative. The validation of the methodology for the determination of 2-methoxyhydroxybenzene in biomaterialbased on the application of the GC-MS method was carried out. The compliance of the methodology with the criteria of linearity, selectivity, correctness, precision and stability is established. The detection limit and the limit of quantification are 8 and 15 ?g per100 g of biomaterial, respectively. |
| Langue: | russe |
| Publié: |
2020
|
| Sujets: | |
| Accès en ligne: | https://doi.org/10.17116/sudmed20206304139 |
| Format: | Électronique Chapitre de livre |
| KOHA link: | https://koha.lib.tpu.ru/cgi-bin/koha/opac-detail.pl?biblionumber=662944 |
MARC
| LEADER | 00000naa0a2200000 4500 | ||
|---|---|---|---|
| 001 | 662944 | ||
| 005 | 20250417131145.0 | ||
| 035 | |a (RuTPU)RU\TPU\network\34112 | ||
| 035 | |a RU\TPU\network\28575 | ||
| 090 | |a 662944 | ||
| 100 | |a 20210113d2020 k||y0rusy50 ca | ||
| 101 | 0 | |a rus | |
| 102 | |a RU | ||
| 135 | |a drcn ---uucaa | ||
| 181 | 0 | |a i | |
| 182 | 0 | |a b | |
| 200 | 1 | |a Особенности определения 2-метоксигидроксибензола при исследовании биологического материала |d Features of determination of 2-methoxyhydroxybenzene in the study of biological material |f А. П. Чернова, В. К. Шорманов, М. А. Останин, М. К. Елизарова | |
| 203 | |a Текст |c электронный | ||
| 300 | |a Заглавие с экрана | ||
| 320 | |a [Библиогр.: 21 назв.] | ||
| 330 | |a Цель исследования — разработка методики определения 2-метоксигидроксибензола в биологическом материале. В экспериментах использовали ТСХ, УФ-спектрофотометрию, ВЭЖХ и ГХ-МС. Обосновано применение смеси этилацетат-ацетон (7:3по объему) для изолирования 2-метоксигидроксибензола из биологического материала. Установлены оптимальные условияизолирования. Очистку вещества осуществляли экстракцией и хроматографией в колонке сорбента КСС-3 80/120 мкм. Дляпредварительной идентификации применяли ТСХ на пластинах «Сорбфил» ПТСХ-АФ-А-УФ. Подтверждающую идентификацию осуществляли по УФ-спектру в среде этанола методом ВЭЖХ по времени удерживания в колонке 250?4,6 мм «SunFireC18» (подвижная фаза ацетонитрил-0,025 М раствор дигидрофосфата калия — 6:4). Подтверждающую идентификациюи количественное определение проводили методом ГХ-МС с применением капиллярной колонки с неподвижной фазой5%-фенил-95%-метилполисилоксан после дериватизации аналита N-триметилсилил-N-метилтрифторацетамидом (нагревание30 мин при температуре 60 °С). В масс-спектре деривата присутствуют ионы 45, 58, 73, 91, 107, 136, 151, 166, 181, 196 m/z.Проведена валидация методики определения 2-метоксигидроксибензола в биоматериале на основе применения метода ГХ-МС.Установлено соответствие методики критериям линейности, селективности, правильности, прецизионности и стабильности.Предел обнаружения и предел количественного определения составляют 8 и 15 мкг в 100 г биоматериала соответственно. | ||
| 330 | |a The aim of the study was to develop a method for the determination of 2-methoxyhydroxybenzene in biological material. TLC, UVspectrophotometry, HPLC and GC-MS were used in the experiments. The use of a mixture of ethyl acetate-acetone (7:3 by volume)for the isolation of 2-methoxyhydroxybenzene from biological material is justified. Optimal isolation conditions are established. Purification of the substance was carried out by extraction and chromatography in sorbent column (KCC-3) 80/120 ?m. For preliminaryidentification, TLC was used on Sorbfil PTSX-AF-A-UV plates. Confirmation of identification was carried out by the UV spectrum inethanol by HPLC with the retention time in a 250?4.6 mm column «SunFire C18» (mobile phase acetonitrile-0.025 M potassium dihydrogen phosphate solution 6: 4). Confirmation identification and quantification was performed by GC-MS using a fixed phase capillary column of 5% phenyl-95% methyl polysiloxane after derivatization of the analyte with N-trimethylsilyl-N-methyl trifluoroacetamide (heating for 30 min at a temperature of 60 °C). Ions 45, 58, 73, 91, 107, 136, 151, 166, 181, 196 m/z are present in the massspectrum of the derivative. The validation of the methodology for the determination of 2-methoxyhydroxybenzene in biomaterialbased on the application of the GC-MS method was carried out. The compliance of the methodology with the criteria of linearity, selectivity, correctness, precision and stability is established. The detection limit and the limit of quantification are 8 and 15 ?g per100 g of biomaterial, respectively. | ||
| 461 | |t Судебно-медицинская экспертиза | ||
| 463 | |t Т. 63, № 4 |v [С. 39-45] |d 2020 | ||
| 510 | 1 | |a Features of determination of 2-methoxyhydroxybenzene in the study of biological material |z eng | |
| 610 | 1 | |a электронный ресурс | |
| 610 | 1 | |a труды учёных ТПУ | |
| 610 | 1 | |a 2-метоксигидроксибензол | |
| 610 | 1 | |a изолирование | |
| 610 | 1 | |a очистка | |
| 610 | 1 | |a идентификация | |
| 610 | 1 | |a количественное определение | |
| 610 | 1 | |a химико-токсикологические исследования | |
| 701 | 1 | |a Чернова |b А. П. |c химик |c доцент Томского политехнического университета, кандидат химических наук |f 1984- |g Анна Павловна |3 (RuTPU)RU\TPU\pers\37879 |9 20570 | |
| 701 | 1 | |a Шорманов |b В. К. |g Владимир Камбулатович | |
| 701 | 1 | |a Останин |b М. А. |g Максим Александрович | |
| 701 | 1 | |a Елизарова |b М. К. |g Мадина Камбулатовна | |
| 712 | 0 | 2 | |a Национальный исследовательский Томский политехнический университет |b Инженерная школа природных ресурсов |b Отделение химической инженерии |3 (RuTPU)RU\TPU\col\23513 |9 28329 |
| 801 | 2 | |a RU |b 63413507 |c 20210113 |g RCR | |
| 850 | |a 63413507 | ||
| 856 | 4 | 0 | |u https://doi.org/10.17116/sudmed20206304139 |
| 942 | |c CF | ||