Особенности определения 2-метоксигидроксибензола при исследовании биологического материала
| Parent link: | Судебно-медицинская экспертиза Т. 63, № 4.— 2020.— [С. 39-45] |
|---|---|
| Corporate Author: | |
| Other Authors: | , , , |
| Summary: | Заглавие с экрана Цель исследования — разработка методики определения 2-метоксигидроксибензола в биологическом материале. В экспериментах использовали ТСХ, УФ-спектрофотометрию, ВЭЖХ и ГХ-МС. Обосновано применение смеси этилацетат-ацетон (7:3по объему) для изолирования 2-метоксигидроксибензола из биологического материала. Установлены оптимальные условияизолирования. Очистку вещества осуществляли экстракцией и хроматографией в колонке сорбента КСС-3 80/120 мкм. Дляпредварительной идентификации применяли ТСХ на пластинах «Сорбфил» ПТСХ-АФ-А-УФ. Подтверждающую идентификацию осуществляли по УФ-спектру в среде этанола методом ВЭЖХ по времени удерживания в колонке 250?4,6 мм «SunFireC18» (подвижная фаза ацетонитрил-0,025 М раствор дигидрофосфата калия — 6:4). Подтверждающую идентификациюи количественное определение проводили методом ГХ-МС с применением капиллярной колонки с неподвижной фазой5%-фенил-95%-метилполисилоксан после дериватизации аналита N-триметилсилил-N-метилтрифторацетамидом (нагревание30 мин при температуре 60 °С). В масс-спектре деривата присутствуют ионы 45, 58, 73, 91, 107, 136, 151, 166, 181, 196 m/z.Проведена валидация методики определения 2-метоксигидроксибензола в биоматериале на основе применения метода ГХ-МС.Установлено соответствие методики критериям линейности, селективности, правильности, прецизионности и стабильности.Предел обнаружения и предел количественного определения составляют 8 и 15 мкг в 100 г биоматериала соответственно. The aim of the study was to develop a method for the determination of 2-methoxyhydroxybenzene in biological material. TLC, UVspectrophotometry, HPLC and GC-MS were used in the experiments. The use of a mixture of ethyl acetate-acetone (7:3 by volume)for the isolation of 2-methoxyhydroxybenzene from biological material is justified. Optimal isolation conditions are established. Purification of the substance was carried out by extraction and chromatography in sorbent column (KCC-3) 80/120 ?m. For preliminaryidentification, TLC was used on Sorbfil PTSX-AF-A-UV plates. Confirmation of identification was carried out by the UV spectrum inethanol by HPLC with the retention time in a 250?4.6 mm column «SunFire C18» (mobile phase acetonitrile-0.025 M potassium dihydrogen phosphate solution 6: 4). Confirmation identification and quantification was performed by GC-MS using a fixed phase capillary column of 5% phenyl-95% methyl polysiloxane after derivatization of the analyte with N-trimethylsilyl-N-methyl trifluoroacetamide (heating for 30 min at a temperature of 60 °C). Ions 45, 58, 73, 91, 107, 136, 151, 166, 181, 196 m/z are present in the massspectrum of the derivative. The validation of the methodology for the determination of 2-methoxyhydroxybenzene in biomaterialbased on the application of the GC-MS method was carried out. The compliance of the methodology with the criteria of linearity, selectivity, correctness, precision and stability is established. The detection limit and the limit of quantification are 8 and 15 ?g per100 g of biomaterial, respectively. |
| Published: |
2020
|
| Subjects: | |
| Online Access: | https://doi.org/10.17116/sudmed20206304139 |
| Format: | Electronic Book Chapter |
| KOHA link: | https://koha.lib.tpu.ru/cgi-bin/koha/opac-detail.pl?biblionumber=662944 |