Вольтамперометрическое определение производных 1, 4-нафтохинона
| Parent link: | Известия вузов. Химия и химическая технология/ Ивановский государственный химико-технологический университет (ИГХТУ) Т. 65, № 10.— 2022.— [С. 21-28] |
|---|---|
| Corporate Authors: | , |
| Other Authors: | , , , , |
| Summary: | Заглавие с экрана В данной работе изучены физико-химические закономерности окисления-восстановления 2,3-дихлор-1,4-нафтохинона (NQ) и синтезированного на его основе 2-хлор-3-((4-гидроксифенил) амино)-1,4-нафтохинона (NQ1) на импрегнированном графитовом электроде. Определен характер протекания электрохимических процессов и предположен механизм окисления-восстановления веществ. Подобраны рабочие условия для вольтамперометрического определения соединений на импрегнированном графитовом электроде, такие как фоновый электролит - 0,1 М раствор NaClO4 в 96% этиловом спирте (pH=2 для NQ, рН=10 для NQ1), V=100 мВ·с-1, а также потенциал и время накопления (Енак + 1B; tнак 50 с для NQ и Eнак -1 B; tнак 30 с для NQ1). Показано, что pH фонового электролита оказывает сильное влияние на аналитический сигнал NQ и NQ1. Для NQ ток достигает максимального значения при pH=2. Для NQ1 характерно противоположное влияние pH на интенсивность тока: максимальное значение тока достигается при pH=12. Линейная зависимость тока пика электровосстановления при потенциале 0,12 В от концентрации NQ наблюдается в диапазоне 2·10-5 - 8·10-4 моль·л-1 с уравнением регрессии I=3,14C - 0,35 (R2=0,9992). Для NQ1 линейный диапазон градуировочной зависимости тока электроокисления при потенциале -0,58 В от концентрации сохраняется в интервале 1·10-6 - 8·10-4 моль·л-1 с уравнением регрессии I=45,74C + 0,37 (R2=0,9992). Предел обнаружения (LOD) для NQ, рассчитанный по 3S критерию, составляет 7,2·10-6 моль·л-1, для NQ1 8·10-7 моль·л-1. Правильность методики количественного определения анализируемых соединений в субстанции проверялась методом "введено-найдено". In this work, we have studied the physicochemical behaviors of oxidation-reduction of 2,3-dichloro-1,4-naphthoquinone (NQ) and 2-chloro-3-((4-hydroxyphenyl) amino)-1,4-naphthoquinone (NQ1) synthesized on the basis of NQ, on impregnated graphite electrode. The nature of the electrochemical processes was determined and the mechanism of oxidation-reduction of substances was assumed. The operating conditions for the voltammetric determination of compounds on an impregnated graphite electrode were selected, such as the supporting electrolyte - 0.1 M NaClO4 solution in 96% ethanol (pH=2 for NQ, pH=10 for NQ1), V=100 mV·s-1, as well as the potential and time of accumulation (Eacc +1 V; tacc 50 s for NQ and Eacc -1 V; tacc 30 s for NQ1). It is shown that the pH of the supporting electrolyte has a high influence on NQ and NQ1 analytical signal. For NQ, the current reaches its maximum value at pH = 2. For NQ1, the opposite effect of pH on the current intensity is observed: the maximum current value is reached at pH = 12. The linear dependence of the reduction peak current at a potential of 0.12 V on the concentration of NQ is observed in the range 2·10-5 - 8·10-4 mol·l-1 with the regression equation I=3.14C - 0.35 (R2=0.9992). For NQ1, the linear range of the calibration curve of the electro oxidation current at a potential of -0.58 V on the concentration is maintained in the range 1·10-6 - 8·10-4 mol·l-1 with regression equation I=45.74C +0.37 (R2=0.9992). The detection limit (LOD) for NQ, calculated according to the 3S criterion, is 7.2·10-6 mol·l-1, for NQ1 8·10-7 mol·l-1. The accuracy of the method of analyzed compounds quantitative determination in the substance was checked by the "spiked test" method. |
| Published: |
2022
|
| Subjects: | |
| Online Access: | https://elibrary.ru/item.asp?id=49326112 |
| Format: | Electronic Book Chapter |
| KOHA link: | https://koha.lib.tpu.ru/cgi-bin/koha/opac-detail.pl?biblionumber=669184 |
| Summary: | Заглавие с экрана В данной работе изучены физико-химические закономерности окисления-восстановления 2,3-дихлор-1,4-нафтохинона (NQ) и синтезированного на его основе 2-хлор-3-((4-гидроксифенил) амино)-1,4-нафтохинона (NQ1) на импрегнированном графитовом электроде. Определен характер протекания электрохимических процессов и предположен механизм окисления-восстановления веществ. Подобраны рабочие условия для вольтамперометрического определения соединений на импрегнированном графитовом электроде, такие как фоновый электролит - 0,1 М раствор NaClO4 в 96% этиловом спирте (pH=2 для NQ, рН=10 для NQ1), V=100 мВ·с-1, а также потенциал и время накопления (Енак + 1B; tнак 50 с для NQ и Eнак -1 B; tнак 30 с для NQ1). Показано, что pH фонового электролита оказывает сильное влияние на аналитический сигнал NQ и NQ1. Для NQ ток достигает максимального значения при pH=2. Для NQ1 характерно противоположное влияние pH на интенсивность тока: максимальное значение тока достигается при pH=12. Линейная зависимость тока пика электровосстановления при потенциале 0,12 В от концентрации NQ наблюдается в диапазоне 2·10-5 - 8·10-4 моль·л-1 с уравнением регрессии I=3,14C - 0,35 (R2=0,9992). Для NQ1 линейный диапазон градуировочной зависимости тока электроокисления при потенциале -0,58 В от концентрации сохраняется в интервале 1·10-6 - 8·10-4 моль·л-1 с уравнением регрессии I=45,74C + 0,37 (R2=0,9992). Предел обнаружения (LOD) для NQ, рассчитанный по 3S критерию, составляет 7,2·10-6 моль·л-1, для NQ1 8·10-7 моль·л-1. Правильность методики количественного определения анализируемых соединений в субстанции проверялась методом "введено-найдено". In this work, we have studied the physicochemical behaviors of oxidation-reduction of 2,3-dichloro-1,4-naphthoquinone (NQ) and 2-chloro-3-((4-hydroxyphenyl) amino)-1,4-naphthoquinone (NQ1) synthesized on the basis of NQ, on impregnated graphite electrode. The nature of the electrochemical processes was determined and the mechanism of oxidation-reduction of substances was assumed. The operating conditions for the voltammetric determination of compounds on an impregnated graphite electrode were selected, such as the supporting electrolyte - 0.1 M NaClO4 solution in 96% ethanol (pH=2 for NQ, pH=10 for NQ1), V=100 mV·s-1, as well as the potential and time of accumulation (Eacc +1 V; tacc 50 s for NQ and Eacc -1 V; tacc 30 s for NQ1). It is shown that the pH of the supporting electrolyte has a high influence on NQ and NQ1 analytical signal. For NQ, the current reaches its maximum value at pH = 2. For NQ1, the opposite effect of pH on the current intensity is observed: the maximum current value is reached at pH = 12. The linear dependence of the reduction peak current at a potential of 0.12 V on the concentration of NQ is observed in the range 2·10-5 - 8·10-4 mol·l-1 with the regression equation I=3.14C - 0.35 (R2=0.9992). For NQ1, the linear range of the calibration curve of the electro oxidation current at a potential of -0.58 V on the concentration is maintained in the range 1·10-6 - 8·10-4 mol·l-1 with regression equation I=45.74C +0.37 (R2=0.9992). The detection limit (LOD) for NQ, calculated according to the 3S criterion, is 7.2·10-6 mol·l-1, for NQ1 8·10-7 mol·l-1. The accuracy of the method of analyzed compounds quantitative determination in the substance was checked by the "spiked test" method. |
|---|