Разработка методик определения и изучение сохраняемости 2,4-диметилгидроксибензола и 2,6-диметилгидроксибензола в биологическом материале
| Parent link: | Судебно-медицинская экспертиза Т. 64, № 4.— 2021.— [С. 53-59] |
|---|---|
| Collectivité auteur: | |
| Autres auteurs: | , , , , |
| Résumé: | Заглавие с экрана Цель работы. Изучение особенностей определения и сохраняемости 2,4-диметилгидроксибензола и 2,6-диметилгидроксибензола в биологическом материале. Как методы анализа рассмотрены экстракция, полупрепаративная хроматография, тонкослойная хроматография (ТСХ), газовая хроматография-масс-спектрография (ГХ-МС) и УФ-спектрофотометрия. Из биоматериала 2,4- и 2,6-диметилгидроксибензол изолировали двукратным (по 30 мин) настаиванием со смесью этилацетат-ацетон (7:3) при соотношении масс-изолирующей жидкости и биоматериала 2:1. Очистку проводили экстракцией и хроматографией в полупрепаративной (190×10 мм) колонке силикагеля L 40/100 мкм с использованием элюента гексан-диоксан-пропанол-2 (80:5:1). Аналиты определяли методами ТСХ [пластины «Сорбфил», подвижная фаза - гексан-диоксан-пропанол-2 (120:5:1)], ГХ-МС [колонка DB-5MS EVIDEX (25 м×0,2 мм) с неподвижной фазой (5%-фенил)-метилполисилоксаном)], УФ-спектрофотометрии (растворитель - 95% этанол). Разработанные методики определения 2,4- и 2,6-диметильных производных гидроксибензола в биоматериале (ткань печени) валидированы по критериям линейности, селективности, правильности и прецизионности. Проведенное с помощью разработанных методик изучение динамики разложения 2,4- и 2,6-диметильных производных гидроксибензола в модельных смесях с тканью печени показало, что по мере роста температуры продолжительность сохранения аналитов в биологическом материале сокращается, при этом 2,4-изомер более устойчив при хранении, чем 2,6-изомер. При температуре -25 °C, 0-2 °C, 8-10 °C, 20-22 °C, 36 °C 2,4-диметилгидроксибензол сохраняется соответственно в течение 402, 379, 358 и 224 сут, а 2,6-диметилгидроксибензол - соответственно 356, 312, 224 и 136 сут. Objective - to study the features of the determination and preservation of 2.4-dimethylhydroxybenzene and 2.6-dimethylhydroxybenzene in biological material. Extraction, semi-preparative chromatography, TLC, GC-MS and UV spectrophotometry are considered as methods of analysis. The 2.4- and 2.6-dimethylhydroxybenzenes were isolated from the biomaterial by double infusion (30 minutes each) with a mixture of ethyl acetate-acetone (7: 3) at a weight ratio of the insulating liquid and biomaterial of 2:1. Purification was carried out by extraction and chromatography in a semi-preparative (190×10 mm) column of silica gel L 40/100 µm using the eluent hexane-dioxane-propanol-2 (80: 5: 1). Analytes were determined by TLC (Sorbfil plates, mobile phase hexane-dioxane-propanol-2 (120: 5: 1)), GC-MS (DB-5MS EVIDEX column (25 m × 0.2 mm) with a stationary phase (5%-phenyl) - methylpolysiloxane), UV spectrophotometry (solvent - 95% ethanol). The developed methods for the determination of 2.4- and 2.6-dimethyl derivatives of hydroxybenzene in biomaterial (liver tissue) are validated according to the criteria of linearity, selectivity, correctness and precision. The study of the dynamics of decomposition of 2.4- and 2.6-dimethyl hydroxybenzene derivatives in model mixtures with liver tissue, carried out using the developed techniques showed that with an increase in temperature the duration of preservation of analytes in biological material decreases. Moreover, the 2.4-isomer is more stable during storage than the 2.6-isomer. At temperatures of -25 °C, 0-2 °C, 8-10 °C, 20-22 °C, 36 °C the duration of retention of 2.4-dimethylhydroxybenzene is 402, 379, 358 and 224 days, respectively, the duration of retention of 2.6-dimethylhydroxybenzene is 356, 312, 224 and 136 days, respectively. Режим доступа: по договору с организацией-держателем ресурса |
| Langue: | russe |
| Publié: |
2021
|
| Sujets: | |
| Accès en ligne: | https://elibrary.ru/item.asp?id=46312227 https://doi.org/10.17116/sudmed20216404153 |
| Format: | Électronique Chapitre de livre |
| KOHA link: | https://koha.lib.tpu.ru/cgi-bin/koha/opac-detail.pl?biblionumber=667209 |
MARC
| LEADER | 00000naa0a2200000 4500 | ||
|---|---|---|---|
| 001 | 667209 | ||
| 005 | 20250304143911.0 | ||
| 035 | |a (RuTPU)RU\TPU\network\38414 | ||
| 035 | |a RU\TPU\network\34112 | ||
| 090 | |a 667209 | ||
| 100 | |a 20220304d2021 k||y0rusy50 ca | ||
| 101 | 0 | |a rus | |
| 102 | |a RU | ||
| 135 | |a drgn ---uucaa | ||
| 181 | 0 | |a i | |
| 182 | 0 | |a b | |
| 200 | 1 | |a Разработка методик определения и изучение сохраняемости 2,4-диметилгидроксибензола и 2,6-диметилгидроксибензола в биологическом материале |d Development of methods for determining and studying the persistence of 2,4-dimethylhydroxybenzene and 2,6-dimethylhydroxybenzene in biological material |f В. К. Шорманов, А. П. Чернова, Л. О. Орехова [и др.] | |
| 203 | |a Текст |c электронный | ||
| 300 | |a Заглавие с экрана | ||
| 320 | |a [Библиогр.: 23 назв.] | ||
| 330 | |a Цель работы. Изучение особенностей определения и сохраняемости 2,4-диметилгидроксибензола и 2,6-диметилгидроксибензола в биологическом материале. Как методы анализа рассмотрены экстракция, полупрепаративная хроматография, тонкослойная хроматография (ТСХ), газовая хроматография-масс-спектрография (ГХ-МС) и УФ-спектрофотометрия. Из биоматериала 2,4- и 2,6-диметилгидроксибензол изолировали двукратным (по 30 мин) настаиванием со смесью этилацетат-ацетон (7:3) при соотношении масс-изолирующей жидкости и биоматериала 2:1. Очистку проводили экстракцией и хроматографией в полупрепаративной (190×10 мм) колонке силикагеля L 40/100 мкм с использованием элюента гексан-диоксан-пропанол-2 (80:5:1). Аналиты определяли методами ТСХ [пластины «Сорбфил», подвижная фаза - гексан-диоксан-пропанол-2 (120:5:1)], ГХ-МС [колонка DB-5MS EVIDEX (25 м×0,2 мм) с неподвижной фазой (5%-фенил)-метилполисилоксаном)], УФ-спектрофотометрии (растворитель - 95% этанол). Разработанные методики определения 2,4- и 2,6-диметильных производных гидроксибензола в биоматериале (ткань печени) валидированы по критериям линейности, селективности, правильности и прецизионности. Проведенное с помощью разработанных методик изучение динамики разложения 2,4- и 2,6-диметильных производных гидроксибензола в модельных смесях с тканью печени показало, что по мере роста температуры продолжительность сохранения аналитов в биологическом материале сокращается, при этом 2,4-изомер более устойчив при хранении, чем 2,6-изомер. При температуре -25 °C, 0-2 °C, 8-10 °C, 20-22 °C, 36 °C 2,4-диметилгидроксибензол сохраняется соответственно в течение 402, 379, 358 и 224 сут, а 2,6-диметилгидроксибензол - соответственно 356, 312, 224 и 136 сут. | ||
| 330 | |a Objective - to study the features of the determination and preservation of 2.4-dimethylhydroxybenzene and 2.6-dimethylhydroxybenzene in biological material. Extraction, semi-preparative chromatography, TLC, GC-MS and UV spectrophotometry are considered as methods of analysis. The 2.4- and 2.6-dimethylhydroxybenzenes were isolated from the biomaterial by double infusion (30 minutes each) with a mixture of ethyl acetate-acetone (7: 3) at a weight ratio of the insulating liquid and biomaterial of 2:1. Purification was carried out by extraction and chromatography in a semi-preparative (190×10 mm) column of silica gel L 40/100 µm using the eluent hexane-dioxane-propanol-2 (80: 5: 1). Analytes were determined by TLC (Sorbfil plates, mobile phase hexane-dioxane-propanol-2 (120: 5: 1)), GC-MS (DB-5MS EVIDEX column (25 m × 0.2 mm) with a stationary phase (5%-phenyl) - methylpolysiloxane), UV spectrophotometry (solvent - 95% ethanol). The developed methods for the determination of 2.4- and 2.6-dimethyl derivatives of hydroxybenzene in biomaterial (liver tissue) are validated according to the criteria of linearity, selectivity, correctness and precision. The study of the dynamics of decomposition of 2.4- and 2.6-dimethyl hydroxybenzene derivatives in model mixtures with liver tissue, carried out using the developed techniques showed that with an increase in temperature the duration of preservation of analytes in biological material decreases. Moreover, the 2.4-isomer is more stable during storage than the 2.6-isomer. At temperatures of -25 °C, 0-2 °C, 8-10 °C, 20-22 °C, 36 °C the duration of retention of 2.4-dimethylhydroxybenzene is 402, 379, 358 and 224 days, respectively, the duration of retention of 2.6-dimethylhydroxybenzene is 356, 312, 224 and 136 days, respectively. | ||
| 330 | |a Режим доступа: по договору с организацией-держателем ресурса | ||
| 461 | |t Судебно-медицинская экспертиза | ||
| 463 | |t Т. 64, № 4 |v [С. 53-59] |d 2021 | ||
| 510 | 1 | |a Development of methods for determining and studying the persistence of 2,4-dimethylhydroxybenzene and 2,6-dimethylhydroxybenzene in biological material |z eng | |
| 610 | 1 | |a электронный ресурс | |
| 610 | 1 | |a труды учёных ТПУ | |
| 610 | 1 | |a 2,4-диметилгидроксибензол | |
| 610 | 1 | |a 2,6-диметилгидроксибензол | |
| 610 | 1 | |a биологические материалы | |
| 610 | 1 | |a изолирование | |
| 610 | 1 | |a очистка | |
| 610 | 1 | |a определение | |
| 610 | 1 | |a сохраняемость | |
| 610 | 1 | |a экстракция | |
| 610 | 1 | |a 2.4-dimethylhydroxybenzene | |
| 610 | 1 | |a 2.6-dimethylhydroxybenzene | |
| 610 | 1 | |a biological material | |
| 610 | 1 | |a isolation and purification | |
| 610 | 1 | |a determination | |
| 610 | 1 | |a preservation | |
| 701 | 1 | |a Шорманов |b В. К. |g Владимир Камбулатович | |
| 701 | 1 | |a Чернова |b А. П. |c химик |c доцент Томского политехнического университета, кандидат химических наук |f 1984- |g Анна Павловна |3 (RuTPU)RU\TPU\pers\37879 |9 20570 | |
| 701 | 1 | |a Орехова |b Л. О. | |
| 701 | 1 | |a Шашкова |b М. В. | |
| 701 | 1 | |a Пугачева |b О. И. | |
| 712 | 0 | 2 | |a Национальный исследовательский Томский политехнический университет |b Инженерная школа природных ресурсов |b Отделение химической инженерии |3 (RuTPU)RU\TPU\col\23513 |
| 801 | 2 | |a RU |b 63413507 |c 20220304 |g RCR | |
| 856 | 4 | 0 | |u https://elibrary.ru/item.asp?id=46312227 |
| 856 | 4 | 0 | |u https://doi.org/10.17116/sudmed20216404153 |
| 942 | |c CF | ||