Способ получения метахлорбензофенона

Способ получения метахлорбензофенона

Bibliographic Details
Corporate Author: Томский политехнический институт (ТПИ)
Other Authors: Штрыкова В. В. Виктория Викторовна, Тигнибидина Л. Г. Лидия Григорьевна, Бакибаев А. А. Абдигали Абдиманапович, Медведева С. Г. Светлана Григорьевна
Summary:опубл. 23.08.93, Бюл. № 31
Описан способ получения м-хлорбензофенона (I) путем превращения 2-амино-5-хлорбензофенона (II), к-рый подвергают вз-вию с NaNO2 и HCl в водн. р-ре с получением хлорида диазония, к-рый непосредственно обрабатывают водн. р-ром NaH2PO2 при т-ре 20-30°, процесс ведут при молярном соотношении II: NaNO2:HCl:NaH2PO2 1:(1,1-1,3):(6-8):(6-8). Пример. В колбу загружают 40 мл водн и 22 мл конц. HCl (d=1,18) и при перемешивании за 5 мин добавляют 0,1 моля II, образовавшуюся однородную массу охлаждают до 0°, при перемешивании в течение 1 ч прибавляют водн. р-р NaNO2 (0,12 моля NaNO2 в 25 мл воды), поддерживая т-ру 0°, полученную реакц. массу выдерживают 1 ч при этой при перемешивании, окончание р-ции контролируют по качеств. р-ции на йодкрахмальной бумаге и бумаге конго, затем выливают в один прием водн. р-р NaH2PO2 (0,7 мая NaH2PO2 в 62 мл воды), перемешивают р-р 2 ч при 0°, затем нагревают смесь при 25° в течение 2 ч. Окончание р-ции восстановления контролируют по пробе с β-нафтолом. Реакц. массу отфильтровывают, промывают 50 мл воды, обрабатывают 50 мл 2%-ного р-ра NaHCO3, промывают водой до нейтральной р-ции, осадок перекристаллизовывают из петролейного эфира, получают I, выход 99%, т. пл. 83-4°. I используют в синтезе м-хлорбензгидрилмочевины.
В фонде НТБ ТПУ отсутствует
Language:Russian
Published:
Subjects:
патенты
труды учёных ТПУ
Format: Book
KOHA link:https://koha.lib.tpu.ru/cgi-bin/koha/opac-detail.pl?biblionumber=599833

Similar Items

Similar Items