Способ получения метахлорбензофенона
| Συγγραφή απο Οργανισμό/Αρχή: | |
|---|---|
| Άλλοι συγγραφείς: | , , , |
| Περίληψη: | опубл. 23.08.93, Бюл. № 31 Описан способ получения м-хлорбензофенона (I) путем превращения 2-амино-5-хлорбензофенона (II), к-рый подвергают вз-вию с NaNO2 и HCl в водн. р-ре с получением хлорида диазония, к-рый непосредственно обрабатывают водн. р-ром NaH2PO2 при т-ре 20-30°, процесс ведут при молярном соотношении II: NaNO2:HCl:NaH2PO2 1:(1,1-1,3):(6-8):(6-8). Пример. В колбу загружают 40 мл водн и 22 мл конц. HCl (d=1,18) и при перемешивании за 5 мин добавляют 0,1 моля II, образовавшуюся однородную массу охлаждают до 0°, при перемешивании в течение 1 ч прибавляют водн. р-р NaNO2 (0,12 моля NaNO2 в 25 мл воды), поддерживая т-ру 0°, полученную реакц. массу выдерживают 1 ч при этой при перемешивании, окончание р-ции контролируют по качеств. р-ции на йодкрахмальной бумаге и бумаге конго, затем выливают в один прием водн. р-р NaH2PO2 (0,7 мая NaH2PO2 в 62 мл воды), перемешивают р-р 2 ч при 0°, затем нагревают смесь при 25° в течение 2 ч. Окончание р-ции восстановления контролируют по пробе с β-нафтолом. Реакц. массу отфильтровывают, промывают 50 мл воды, обрабатывают 50 мл 2%-ного р-ра NaHCO3, промывают водой до нейтральной р-ции, осадок перекристаллизовывают из петролейного эфира, получают I, выход 99%, т. пл. 83-4°. I используют в синтезе м-хлорбензгидрилмочевины. В фонде НТБ ТПУ отсутствует |
| Γλώσσα: | Ρωσικά |
| Έκδοση: |
|
| Θέματα: | |
| Μορφή: | Βιβλίο |
| KOHA link: | https://koha.lib.tpu.ru/cgi-bin/koha/opac-detail.pl?biblionumber=599833 |
MARC
| LEADER | 00000nam0a2200000 4500 | ||
|---|---|---|---|
| 001 | 599833 | ||
| 005 | 20240122111208.0 | ||
| 029 | 1 | 0 | |a SU |b 1836322 |c Пат. |d МПК 5 C 07 C 49/81 |d МПК 5 C 07 C 45/46 |
| 035 | |a (RuTPU)RU\TPU\tpu\23972 | ||
| 035 | |a RU\TPU\tpu\23948 | ||
| 039 | 0 | |a RU |b 2006136735/11 |c 20061016 | |
| 090 | |a 599833 | ||
| 100 | |a 20131114j19930823k y0rusy50 ca | ||
| 101 | 0 | |a rus | |
| 102 | |a RU | ||
| 105 | |a a k 000zy | ||
| 200 | 1 | |a Способ получения метахлорбензофенона |f В. В. Штрыкова [и др.] |g Томский политехнический институт (ТПИ) | |
| 300 | |a опубл. 23.08.93, Бюл. № 31 | ||
| 330 | |a Описан способ получения м-хлорбензофенона (I) путем превращения 2-амино-5-хлорбензофенона (II), к-рый подвергают вз-вию с NaNO2 и HCl в водн. р-ре с получением хлорида диазония, к-рый непосредственно обрабатывают водн. р-ром NaH2PO2 при т-ре 20-30°, процесс ведут при молярном соотношении II: NaNO2:HCl:NaH2PO2 1:(1,1-1,3):(6-8):(6-8). Пример. В колбу загружают 40 мл водн и 22 мл конц. HCl (d=1,18) и при перемешивании за 5 мин добавляют 0,1 моля II, образовавшуюся однородную массу охлаждают до 0°, при перемешивании в течение 1 ч прибавляют водн. р-р NaNO2 (0,12 моля NaNO2 в 25 мл воды), поддерживая т-ру 0°, полученную реакц. массу выдерживают 1 ч при этой при перемешивании, окончание р-ции контролируют по качеств. р-ции на йодкрахмальной бумаге и бумаге конго, затем выливают в один прием водн. р-р NaH2PO2 (0,7 мая NaH2PO2 в 62 мл воды), перемешивают р-р 2 ч при 0°, затем нагревают смесь при 25° в течение 2 ч. Окончание р-ции восстановления контролируют по пробе с β-нафтолом. Реакц. массу отфильтровывают, промывают 50 мл воды, обрабатывают 50 мл 2%-ного р-ра NaHCO3, промывают водой до нейтральной р-ции, осадок перекристаллизовывают из петролейного эфира, получают I, выход 99%, т. пл. 83-4°. I используют в синтезе м-хлорбензгидрилмочевины. | ||
| 333 | |a В фонде НТБ ТПУ отсутствует | ||
| 610 | 1 | |a патенты | |
| 610 | 1 | |a труды учёных ТПУ | |
| 701 | 1 | |a Штрыкова |b В. В. |c химик |c доцент Томского политехнического университета, кандидат химических наук |f 1962- |g Виктория Викторовна |3 (RuTPU)RU\TPU\pers\28949 |9 13682 | |
| 701 | 1 | |a Тигнибидина |b Л. Г. |g Лидия Григорьевна | |
| 701 | 1 | |a Бакибаев |b А. А. |c химик |c профессор Томского политехнического университета, доктор химических наук |f 1960- |g Абдигали Абдиманапович |3 (RuTPU)RU\TPU\pers\27073 | |
| 701 | 1 | |a Медведева |b С. Г. |g Светлана Григорьевна | |
| 712 | 0 | 2 | |a Томский политехнический институт (ТПИ) |c (1944-1991) |3 (RuTPU)RU\TPU\col\1123 |
| 801 | 1 | |a RU |b 63413507 |c 20120201 | |
| 801 | 2 | |a RU |b 63413507 |c 20131115 |g RCR | |
| 942 | |c BK | ||